直讀光譜儀常見問題剖析（一）

1、如何判別直讀光譜儀的分析曲線的好壞?

   這個(gè)其實(shí)很簡單，在作完工作曲線后，通過工作曲線的標(biāo)樣的測(cè)定值與真值之間的差異，偏差越小，則證明工作曲線作的成功。 
2、直讀光譜儀真空度下降，負(fù)高壓加不上怎么辦?
   這種情況一般都是氣路泄漏造成的，可以用C4H10O來查氣路，看看哪里有泄漏。 
3、高鉻鑄鐵在熔煉中，取試樣爐前化驗(yàn)時(shí)，如何取樣?
   一般多是用樣模澆鑄后，再對(duì)試樣進(jìn)行加工，比如白口化等！(可查看我司網(wǎng)站配件與耗材-取樣器) 
4、鋼鐵在經(jīng)鑄熔爐重熔之后，用火花直讀光譜測(cè)試，其中 Mn，C含量降低怎么回事？（與用ICP相比測(cè)試結(jié)果） 
   這是因?yàn)樘己湾i都是燒損元素，長時(shí)間保溫或熔煉就會(huì)減少。建議出爐前添加適量的錳鐵和生鐵來彌補(bǔ)。
5、直讀光譜儀的快門漏氣，修好后沒多久又漏，怎么辦？
   這個(gè)不是問題，本來就是氣動(dòng)的，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到的位置（進(jìn)真空室的那個(gè)），如果太靠上，會(huì)當(dāng)光路的！
6、直讀光譜儀和中頻變壓器的距離只有10米左右，是否會(huì)影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度? 
   只要接地良好且可靠，電源波動(dòng)小，光譜儀受外界干擾就小，如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源，容易引起電磁干擾，有可能造成儀器測(cè)量誤差。 
7、光電直讀光譜儀作鋁基分析如何避免元素干擾？ 
   ①、可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。 
   ②、可以對(duì)自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照，然后進(jìn)行手工對(duì)儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整。 
8、為何直讀光譜儀的負(fù)高壓加不上去? 
   加不上高壓的主要原因是直讀光譜儀的真空度不夠造成的。而造成直空度不夠的主要原因就是氣路有漏氣，請(qǐng)查找氣路是否有漏氣的地方。 
9、直讀光譜儀分光室上方的防放電裝置的作用是什么？ 
   應(yīng)該是高壓開關(guān)吧，是為起保護(hù)作用的，包括人和儀器。
10、直讀光譜儀做銅基分析，用什么火花好呢？ 
   就目前的直讀光譜儀發(fā)展情況，用高能預(yù)火花預(yù)燃,，火花分析中等含量，電弧分析低含量比較好。 
11、直讀光譜儀激發(fā)能量每天都有不小差異，分析不是很穩(wěn)定是什么原因造成的？
   這是個(gè)比較復(fù)雜的問題，造成儀器不穩(wěn)的原因有很多，除去儀器本身問題外(儀器有問題只能找廠家)，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境就是有可能造成光譜儀不穩(wěn)，主要影響是溫度和濕度，另外地線也很有可能造成儀器不穩(wěn)。 
12、光譜儀突然出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒有遇到過的問題，上午十點(diǎn)以前還能正常工作，再做樣品時(shí)，儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象，這是為何？ 
   如果光譜儀測(cè)試的樣品強(qiáng)度不多的話，對(duì)儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化，一般就可以了。另外檢查一下儀器的透鏡是否被污染、灰的排出是否通暢、氬氣質(zhì)量怎么樣，這種問題一般不是出在儀器的本身硬件上，可能和維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。如果強(qiáng)度下降較大，一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的，可以換一瓶試試！ 
13、近做直讀光譜儀描跡時(shí)，狹縫值老跳來跳去，在485-495間來回波動(dòng)，原因是什么？
   這個(gè)是做掃描的方法不對(duì)造成，假如要到３４０的位置，必須先旋轉(zhuǎn)到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能來回調(diào)，因?yàn)閬砘卣{(diào)節(jié)時(shí)會(huì)有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！ 
14、把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊作成一條工作曲線，除了碳還可以，其余的都不太好，如何才會(huì)使曲線完美？哪個(gè)元素對(duì)哪個(gè)元素有光譜干擾，怎樣扣除干擾? 
   (1)、直讀光譜儀和x熒光光譜儀、ＩＣＰ光譜儀不同，不需要分析人員自己動(dòng)手去扣除干擾和背景，儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候，已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了。如果想知道什么元素對(duì)什么元素有干擾的話，你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，是通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來的！ 
   (2)、做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺(tái)等徹底清潔，做一下描跡，然后再做曲線，注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣，這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題，如果線性很好，但有系統(tǒng)偏差的話，可以通過修正系數(shù)達(dá)到好的效果. 
   (3)、首先，將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好，比如溫度、各元素的波長位置，激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等，其次，對(duì)樣品表面要處理得當(dāng)，還有在做測(cè)試前，要先測(cè)一些樣品，保證儀器工作的穩(wěn)定性，否則，做了半天，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，曲線也就沒有意義了，然后依次進(jìn)行樣品激發(fā)，保持激發(fā)的連續(xù)性，測(cè)試完成，在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算. 
   (4)標(biāo)樣分為：校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣，不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧！ 
15、用直讀光譜儀分析純鋅中的鉛含量時(shí)，發(fā)現(xiàn)分析精度不好，結(jié)果忽高忽低，而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定，請(qǐng)問可能是什么原因？ 
可能有以下原因： 
(1)、試樣不均勻
(2)、氬氣的純度
(3)、清洗透鏡，作標(biāo)準(zhǔn)化，加長光譜儀預(yù)熱時(shí)間。
16、直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做？一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析？ 
(1)、曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的！ 
(2)、可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個(gè)樣品，一周需要做一次，不包含換氣、作儀器維護(hù)等. 
(3)、初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成，制作過程比較簡單。標(biāo)準(zhǔn)化沒有具體的時(shí)間，主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說，你可以通過數(shù)據(jù)來看，下列情況必須作標(biāo)準(zhǔn)化 
①、換氬氣； 
②、清理火花臺(tái)； 
③、更換電極； 
④、擦拭透鏡或石英窗；  
⑤、偶遇長時(shí)間停電。 
17、銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別？ 
   (1)、用銑床對(duì)試樣表面進(jìn)行銑，加工出來的表面好，無污染。用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的，對(duì)分析鋁、硅等元素有影響，而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺，都對(duì)分析結(jié)果有不同程度的影響。 
   (2)、從技術(shù)方面考慮： 
①、磨樣機(jī)磨制出來的樣品，確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn)，而且更換頻繁，無謂的耗費(fèi)時(shí)間。 
②、存在樣品污染的問題，但是可以用特殊材料的砂帶，如氧化鋯材料 
③ 、磨樣機(jī)維修簡單，銑床維修相對(duì)麻煩 
   (3)、從經(jīng)濟(jì)角度考慮： 
砂帶磨樣機(jī)的成本很低，相比之下銑床的成本要高得多 
18、直讀光譜儀近不能激發(fā)，更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個(gè)舊的輔助電極打開后，發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體，為什么？ 
    要經(jīng)常清理的，因?yàn)榧ぐl(fā)會(huì)使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生，長期不清理的話,容易發(fā)生電極對(duì)金屬氧化物放電，燒損輔助電極。
19、由于這款直讀光譜儀年代比較久了，儀器會(huì)出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù)，甚至不激發(fā)現(xiàn)象，原因是火花架通過架本身作地線，時(shí)間長了，活動(dòng)部分磨損，導(dǎo)電能力下降，我們嘗試用導(dǎo)線連接，但效果也不太好，在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?
    查一查輔助電極距離和固定電極座，調(diào)整清理一下看看，火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。
20、光電直讀光譜儀近p，s的絕對(duì)強(qiáng)度只有以前的五分之一，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，特別是做高錳鋼分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬，是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)? 
(1)、假如按照儀器的規(guī)程操作的話，應(yīng)該與關(guān)機(jī)沒什么關(guān)系，是可以試一下通道掃描（描跡），肯定可以提高不少。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣，真空度好嗎？ 
(2)、透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次，火花室要及時(shí)清灰，排灰裝置要經(jīng)常清理，使其通暢.
(3)、實(shí)在不行的話，那只有加負(fù)高壓了 
(4)、可以嘗試把s、p的管道電纜查一下、查透鏡、描跡、把光電倍增管拔下來擦