在鋁電解生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質(zhì)元素,特別是硅、鐵兩主要雜質(zhì)元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關(guān)系。如要跟蹤電解槽工作情況，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的控制，就必須快速,準(zhǔn)確地測(cè)定硅、鐵的含量。這種金屬鋁樣中,硅、鐵元素含景變化復(fù)雜，二者間含量變化也沒(méi)有一定的比例關(guān)系。

通過(guò)大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對(duì)于鐵含量大于2.6%的金屬鋁樣，可根據(jù)含量的大小分為兩類(lèi):第一類(lèi)為硅含量大于1%;第二類(lèi)為硅含量小于1%。測(cè)定時(shí),對(duì)第一類(lèi)鋁樣,在鋁合金分析程序中分別測(cè)定硅、鐵元素含量;對(duì)第二類(lèi)鋁樣,在普鋁分析程序測(cè)定硅含量,再在鋁合金分析程序中測(cè)定鐵元素含量,在對(duì)一個(gè)鋁樣進(jìn)行硅、鐵分別測(cè)定時(shí),分別使用相應(yīng)的內(nèi)控樣進(jìn)行單個(gè)元素含量的校正,本方法快速、準(zhǔn)確,經(jīng)與化學(xué)法比對(duì)十分吻合。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與測(cè)試

德國(guó)SPECTRO LAB 光譜儀。

鐵校準(zhǔn)曲線(xiàn)

選擇Fe- All分析線(xiàn)對(duì)及其所做的鐵校準(zhǔn)曲線(xiàn)，添加標(biāo)樣，延伸曲線(xiàn)至6%,回歸計(jì)算。然后截取2.0-6.0%段做為高含量鐵的分析曲線(xiàn)，參數(shù)見(jiàn)表1。

標(biāo)準(zhǔn)化

選擇國(guó)際標(biāo)樣01-RA10H和05-RA14

樣品分析

取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣，用本方法對(duì)硅、鐵元素分別進(jìn)行光譜測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可知，本方法測(cè)定的準(zhǔn)確度高，能滿(mǎn)足生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。

方法精密度

表3是在選擇的光源參數(shù)下對(duì)金屬鋁樣進(jìn)行十次測(cè)定的結(jié)果。從表3可知，本方法具有較高的精度。

結(jié)果與討論

本方法準(zhǔn)確度高、精度好。直讀光譜儀 LAB 在20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結(jié)果，元素在純鋁中的平均檢測(cè)限改善了5倍，比化學(xué)分析快速簡(jiǎn)便，對(duì)實(shí)現(xiàn)鋁電解生產(chǎn)過(guò)程的控制有著現(xiàn)實(shí)意義。

參考文獻(xiàn)

德國(guó)斯派克分析儀器公司《實(shí)驗(yàn)室直讀光譜儀軟件手冊(cè)》

文章來(lái)源SPECTRO光譜分析論文集