魚(yú)肉樣品的硝酸消解

簡(jiǎn)介：

概要：所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級(jí)別。

水必須是超純水（Nanopure級(jí)別）。

使用硝酸的所有過(guò)程必須在通風(fēng)櫥下進(jìn)行。

步驟：

1）稱取0.5 g冷凍干燥過(guò)的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。

2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開(kāi)四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中。

3）溫度程序：

4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。

5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。

6）結(jié)果：

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