１、怎樣選擇合適的分析譜線？

　　元素的分析線多為其靈敏線，應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無其他元素干擾等特點的譜線。對于不同的基體，同一元素的分析線可能不同；即使同一基體的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線也會不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制，一般多只能測量60多條譜線，在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置，如Si的分析線一般只提供一條；而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬條譜線，譜線選擇更為靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測限更低；在不銹鋼中Si288.16干擾嚴重，Si251.16更適合；在鋁硅鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。

　　注意：同一元素在不同基體中的佳分析線可能不一致，一般按照《分析化學(xué)實驗室手冊》或相關(guān)國家標準上的推薦來設(shè)置，若推薦譜線不合適，可選擇火花強度適宜，無自吸和自蝕的銳線。

２、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些？

　　直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》，主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

　　其中，重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響，是主要的驗收指標。重復(fù)性良好，說明數(shù)據(jù)波動較小，具備準確測定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好，數(shù)據(jù)之間相差較大，就無法確定哪一個數(shù)據(jù)更可靠，也就無法完成準確的測量。

　　穩(wěn)定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力，衡量儀器一段時間內(nèi)測量結(jié)果的波動性，決定了儀器的校準周期，穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長校準時間，降低儀器的使用成本。

　　很多人在驗收過程中，僅關(guān)注準確度，這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標樣來制定工作曲線作為參照標準，再通過對比待測元素的強度，計算出元素含量。由于標樣和實際樣品存在差異，測量結(jié)果勢必有一定的偏差，但這種偏差可以通過控樣來修正。因此，測量結(jié)果的準確度除了與儀器有關(guān)外，還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系，只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。

３、如何對譜線進行校正？

　　由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動和時間累積等原因，譜線會發(fā)生漂移，此時可利用光譜校正標樣對儀器進行校正，光譜校正標樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約，盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標樣使用完以后，請聯(lián)系儀器維護工程師，不建議自行購買。一般校正的方法如下：

　　全譜型：只需激發(fā)單塊標樣，即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。

　　多道型：通過描跡完成校正，校正時需激發(fā)一組標樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無法完成校正，需要通過調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。

４、為什么要扣除光譜背景？

　　若標準樣品和被測樣品的背景不一致時，容易引起測量誤差；背景強度過大時，嚴重影響低含量元素的測定，同時造成儀器檢出限過高。因而，扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準確度，提升儀器靈敏度和檢出限。

　　多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強累加值，無法區(qū)分背景強度和譜線強度，測量精度受到背景強度的影響。

　　全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結(jié)合背景校正技術(shù)，正確區(qū)分背景和譜線，有效提高測量精度。

５、如何選擇控樣？

　　使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)?？貥幽軌驕p少曲線漂移，儀器波動，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測定樣品時一定要使用控樣校正。

　　控樣應(yīng)該是一個與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)一致的標準樣品，其各元素含量應(yīng)當(dāng)準確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應(yīng)位于校準曲線含量范圍之內(nèi)，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢藰釉诠怆娭弊x法中的分析研究和運用》（張存貴郝艷峰）一文報道：通過實驗對比發(fā)現(xiàn)，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準確性更好，因而建議有實力的廠家，好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。

６、直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件？

　　 環(huán)境要求：

　　（1）光譜儀應(yīng)置于專用的工作空間，附近應(yīng)無有害、易燃及腐蝕性的氣體，不要與化學(xué)分析

放在一起。

　?。?）保證至少十平方米以上空間。

　　（3）工作溫度：（10～30）℃，因儀器工作需要恒溫條件，室溫波動要盡量小，室內(nèi)需要安

裝空調(diào)。

　?。?）存儲溫度：（0～45）℃。

　　（5）環(huán)境相對濕度：（20～80）％，對于潮濕地區(qū)，需配備一臺除濕機。

放置位置要求：

　?。?）光譜儀應(yīng)該放置在一個平整、穩(wěn)定的位置，不應(yīng)該有震動。

　?。?）光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木嚯x以方便安裝與維護。

　　電源要求：

　?。?20±20）V AC，50Hz，保護性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠，以保證儀器正常

工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地，請為儀器提供一條專用地線。

　　為保證儀器的正常使用，請為儀器配備一臺（1~2）KVA（視接負載量而定）的單相220V 交

流參數(shù)穩(wěn)壓器。

　　氬氣要求：

　?。?）氬氣純度≥99.999%；

　?。?）氬氣入口壓力：0.5MPa；

　　標準樣品：

　　準備適合自己產(chǎn)品類型的標準樣品或內(nèi)控樣品。

７、地線和電源的質(zhì)量為什么會影響檢測結(jié)果？

　　光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放，假如接地不良，這些干擾電壓就會影響各弱電回路的地電位，從而造成控制系統(tǒng)誤動作，模擬信號失真，分析精度差等問題。所以經(jīng)常維護地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2V，大不能超過5V。

　　光電直讀光譜儀基于光電轉(zhuǎn)換原理，若電源電壓不穩(wěn)會造成激發(fā)光源的能量波動，采集信號異常等問題，因此直讀光譜儀使用過程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外，由于大功率電器會影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性，從而影響直讀光譜儀的測量精度，而強輻射的電器也會通過空間電磁場干擾數(shù)據(jù)的采集，引起測量誤差，因此直讀光譜儀還應(yīng)避免與大功率、強輻射電器同時使用。

８、溫度對光譜儀有什么影響？

　　直讀光譜儀屬于精密測量儀器，光學(xué)系統(tǒng)微小的變化（如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等）即會引起很大的測量誤差，因此光譜儀在設(shè)計時會對光學(xué)系統(tǒng)進行恒溫控制。但即使如此，外界溫度的變化仍會影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài)，引起測量誤差，因此為了保證測量結(jié)果的精密度，應(yīng)盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動，大不應(yīng)超過5℃。

　　另外，大多數(shù)光譜儀廠家對儀器的使用溫度都有嚴格的限制，一般在10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠校準時的溫度在20℃左右，10-30℃內(nèi)使用可以獲得較好的測量精度，其次儀器的部件及設(shè)計在10-30℃范圍內(nèi)具有更高的可靠性，超出該溫度范圍使用，會引起可靠性下降，嚴重的還會引起儀器故障；另外，光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個溫度點（不同型號儀器恒溫溫度不同），為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作，儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差，因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。

　　因此，直讀光譜儀在使用過程中應(yīng)嚴格控制環(huán)境溫度，配備足夠功率的空調(diào)系統(tǒng)。

９、直讀光譜儀在什么情況下必須做標準化？

　　儀器正常使用的情況下，需要定期（一般為一周）做標準化。若測試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定，可適當(dāng)延長標準化周期。但有如下情況之一，儀器必須做標準化，否則可能會影響測試精密度。

　?。?）光譜校正后。

　?。?）儀器移動后。因?qū)嶒炇一驈S址更改，可能需要對直讀光譜儀進行轉(zhuǎn)移，為保證測試的精密度，轉(zhuǎn)移后需要重新進行標準化操作。

　?。?）清洗透鏡后。長時間使用會導(dǎo)致透鏡變臟，在清洗透鏡后需要對儀器重新做標準化。

　?。?）清理激發(fā)臺或更換電極后，建議客戶重新做標準化。

１０、光電直讀光譜儀多長時間維護一次？

　　各直讀光譜儀廠家的儀器特點不同，因而其維護保養(yǎng)時間也是不一樣的。為保證儀器的正常運行，延長儀器的使用壽命，廠家建議客戶根據(jù)不同的情況，按如下提示進行定期的部件維護和保養(yǎng)。如果需要整機的維護和保養(yǎng)，請聯(lián)系相關(guān)的廠家，他們會為客戶提供完整的解決方案，以解決客戶的需求。

注：實際清理時間根據(jù)客戶的使用頻率而定，表中2、3、4、5項給出的是小檢查周期，若儀器性能良好，適時檢查即可，并不一定需要清理。

１１、為什么光譜儀激發(fā)樣品時需要高純氬氣保護？

　　（1）氬氣的電離電位較低，易于形成等離子區(qū)；

　?。?）氬氣為惰性氣體，不會與樣品金屬蒸氣反應(yīng)；

　?。?）氬氣能夠傳輸真空紫外光譜（并非真空下的光譜，而是波長在10-200nm之間的光譜），如C、P、S等，不會影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測定；

　?。?）氬氣為原子狀態(tài)氣體，譜線簡單，不宜形成譜線干擾；

　?。?）氬氣的背景輻射低；

　　自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難，一般而言，首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì)，其次，為保證氬氣純度，可配置氬氣凈化器。若要對氬氣精確檢驗，須采購特定的氬氣純度測定儀。

　　當(dāng)然還有一種簡單方法，因直讀光譜儀對氬氣的純度要求很高，可以用直讀光譜儀試用下，若能夠正常激發(fā)，打出來的點無異常，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定，一般來說就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點，建議配置氬氣凈化器。

１２、激發(fā)臺多久需要清理一次？

　　針對不同的基體，清理周期有所不同，如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理，F(xiàn)e基在1200次左右。M5000型直讀光譜儀可根據(jù)客戶的使用頻率，提醒客戶及時清理激發(fā)臺。

１３、光電直讀光譜儀分析時對被檢測樣品有什么要求？應(yīng)該如何制樣？

　　為了獲得準確的分析結(jié)果，要求樣品：

　?。?）不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷；

　?。?）樣品表面必須平整，可以完全蓋住激發(fā)孔隙；

　　（3）樣品表面必須清潔、不得污染，不能帶有其他物質(zhì)，也不能用手摸；

　　制樣要求：一般情況下，鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑，鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制（鑄態(tài)試樣需要先切割）。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外，不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。

　　其中鑄鐵必須白口化后才能分析，白口化時應(yīng)注意以下幾點：

　　1）一般多用樣模澆鑄，樣模盡量取直徑35-40mm，厚6-8mm，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右取出，開水澆再冷水冷。

　　2）不要澆鑄過快，避免偏析；

　　3）盡量選取砂模，減少縮孔和夾雜。

１４、激發(fā)部位的選擇：試樣制備好后在什么地方激發(fā)合適？

　　一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。（請參閱《分析化學(xué)實驗室手冊》）

　　如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會形成三個晶區(qū)即精細粒區(qū)、柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)。試樣外層是精細粒區(qū)，該區(qū)域晶粒雜亂且區(qū)域較?。ㄒ话阒挥袃扇撩祝辉嚇又行膮^(qū)域是等軸晶區(qū)，就晶體本身來說較適合光譜分析，但是該區(qū)域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷；所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區(qū)域，該區(qū)域多為柱狀晶，宏觀偏析也較小，適合光譜分析。（關(guān)于宏觀偏析和微觀偏析還和易偏析元素含量有關(guān)。可以參閱冶金相關(guān)書籍。）

另外，鑄態(tài)試樣凝固時間越短越有利于分析，以避免偏析的出現(xiàn)。

１５、儀器測定結(jié)果偏差較大，分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理？

　　1）檢查分析方法是否正確，如分析模型、分析程序等；

　　2）儀器本身穩(wěn)定：檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求；

　　3）激發(fā)控樣：若控樣分析結(jié)果良好，說明儀器性能不存在問題，待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷；

　　4）控樣結(jié)果也存在較大問題時，應(yīng)當(dāng)標準化；

　　5）清理火花臺，擦拭透鏡或平鏡，清理排污通道，更換氬氣等，然后重新校準曲線；

　　6）外界條件符合要求：室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi)；電源電壓穩(wěn)定；周圍無大功率、強輻射電器運作；地線連接良好等；

　　7）對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時間。

若還存在問題，請聯(lián)系相關(guān)廠家工程師。

１６、使用過程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化，而其他元素正常該怎么處理？

　　C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū)，只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準確測定。C、P、S的測量性能變差，往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下：

　　充氬儀器：延長光室吹掃時間，清理紫外光室透鏡，清理火花臺，校正光譜，標準化。

　　真空儀器：觀察真空是否泄漏，清理火花臺，清理光室透鏡，重新描跡，標準化。

１７、線材、棒材能不能用直讀光譜儀分析？

　　可以，但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿足分析結(jié)果的要求，不同的樣品需要配備不同種類的夾具。目前很多廠家的儀器可以進行小樣品的測定，如Spectro、ARL、FPI、Bruker等，各廠家分析的手段基本一致。但對于同一臺儀器來說，小樣品分析結(jié)果的精密度比正常樣品稍差。