HP40Nb合金是一種新型爐管材料,由于沒有相匹配的同類型標(biāo)樣,無法同時定量出所有共存元素的含量,因此采用國家一級標(biāo)鋼逐個元素定量分析耗時長,嚴(yán)重影響爐前生產(chǎn)。為了滿足爐前的生產(chǎn)要求,采用二級標(biāo)樣校正工作曲線來測定HP40Nb合金試樣,大大提高了分析速度。二級標(biāo)樣是通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自行制備的標(biāo)樣,與分析試樣有相同的冶煉歷程和晶體結(jié)構(gòu)。為了使測試結(jié)果在方法學(xué)上能夠達(dá)到技術(shù)要求,本文進(jìn)性了大量試驗(yàn),經(jīng)驗(yàn)證表明,采用二級標(biāo)樣利用直讀光譜儀進(jìn)行HP40Nb合金分析,可同時定量出其材質(zhì)的所有共存元素的含量,其結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,確實(shí)發(fā)揮出了光譜分析快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn),為爐前的生產(chǎn)爭取了寶貴的時間?,F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)方法報告如下。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國斯派克公司)
2、方法
2.1分析條件的確定
本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金,采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨,采鎢電極材料,氬氣純度99.99%。經(jīng)過條件試驗(yàn)確定沖洗時間為2分鐘,預(yù)燃時間8秒,曝光時間7秒,曝光方式選擇一次曝光,激發(fā)完試樣用電極刷清洗電極,用鐵基體做內(nèi)標(biāo),波長271.44mm。
2.2工作曲線的繪制
分析前先對儀器進(jìn)行描跡,標(biāo)準(zhǔn)化,精度分析。符合標(biāo)準(zhǔn)后,在選定的工作條件下,采用具有一定濃度梯度的二級標(biāo)樣,每個試樣分析3次,以分析線相對強(qiáng)度平均值和標(biāo)樣中該元素濃度對應(yīng)繪制工作曲線。